庫(kù)侖水分測(cè)定儀的應(yīng)用范圍
更新時(shí)間:2017-07-31 點(diǎn)擊次數(shù):2391
庫(kù)侖水分測(cè)定儀的應(yīng)用范圍:
可適用多種有機(jī)和無(wú)機(jī)物中的水分測(cè)定,但由于各種化合物性質(zhì)存在的差異,只有在卡氏試劑中無(wú)副反應(yīng)無(wú)干擾的情況下,卡氏庫(kù)侖法測(cè)定才是一種專(zhuān)屬性的方法.原則是(1)副反應(yīng)不能有水生成;(2)樣品也不能消耗碘或釋放碘.
主要具有副反應(yīng)和干擾的物質(zhì)有如下八類(lèi):
1、鹽、氫氧化物和氧化物:
例如:Na2CO3HI→NaICO2H2OCa(OH)2H2SO4→CaSO4H2OMgOHI→MgI2H2還有一些物質(zhì)亦會(huì)發(fā)生副反應(yīng),例如:Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2和ZnO
2、酮和醛這兩類(lèi)化合物會(huì)和卡氏試劑中的甲醇化合,形成縮酮和縮醛,并釋放水分.
此類(lèi)物質(zhì)用卡氏庫(kù)侖水分測(cè)定儀一般不易測(cè)定,但卡氏容量法可以測(cè),改變卡氏試劑的組成,如用乙二醇一甲醚或2-甲氧基乙醇取代甲醇均可取得良好的測(cè)定效果.值得說(shuō)明的是,并不是所有的酮類(lèi)和醛類(lèi)都不能用卡氏庫(kù)侖法進(jìn)行測(cè)定.如甲醛、三**乙醛、二異丙基酮、苯乙酮、二苯乙醇酮等物質(zhì)在進(jìn)入卡氏試劑中是不會(huì)反應(yīng)而釋放水分的.鑒于卡氏容量法的測(cè)定精度可達(dá)到10-4級(jí),從生產(chǎn)酮類(lèi)和醛類(lèi)的企業(yè)來(lái)說(shuō),只要滿足使用要求,還是建議采用卡氏容量法.
3、強(qiáng)酸
強(qiáng)酸會(huì)和卡氏試劑中的甲醇發(fā)生反應(yīng)而釋放水分2CH3OHH2SO4→(CH3O)SO2H2OCH3OHHOOCH→CH3O-OCHH2O
4、硅烷醇/硅氧烷
末端硅烷醇基團(tuán)和卡氏試劑中的甲醇發(fā)生脂化反應(yīng)生成水
5、含硼化合物
硼酸和甲醇發(fā)生脂化反應(yīng)生成水;
6、金屬過(guò)氧化物
卡氏試劑反應(yīng)生成水;
7、消耗碘的物質(zhì)
類(lèi)物質(zhì)會(huì)和卡氏試劑中的碘反應(yīng),導(dǎo)致測(cè)定水分含量偏高,如鐵鹽、酮鹽、亞硝酸鹽、硫代硫酸鹽等