水分測定可以是工業(yè)生產(chǎn)的控制分析,也可是工農(nóng)業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量檢定;可以從成噸計的產(chǎn)品中測定水分也可在實驗室中僅用數(shù)微升試液進行水分分析;可以是含水量達百分之幾至幾十的常量水分分析,也可是含水量僅為百萬分之一以下的痕量水分分析等等。
水分分析方法—般可分為兩大類,即物理分析這和化學(xué)分析法。經(jīng)典水分分析方法已逐漸被各種水分分析方法所代替,目前市場上主要存在的水分測定儀主要有以下五種:
卡爾費休法簡稱費休法,是1935年卡爾費休(KarlFischer)提出的測定水分的容量分拆方法。費休法是測定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中,對水為專一、為準確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過近年改進,提高了準確度,擴大了測量范圍,已被列為許多物質(zhì)中水分測定的標準方法。
費休法屬碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時,需要—定量的水參加反應(yīng):
12十S02十2H2O=2HI十H2SO4
上述反應(yīng)是可逆的。為了使反應(yīng)向正方向移動并定量進行,須加入堿性物質(zhì)。實驗證明,吡啶是適宜的試劑,同時吡啶還具有可與碘和二氧化硫結(jié)合以降低二者蒸氣壓的作用。因此,試劑必須加進甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑,使硫酸酐吡啶轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶。
2.紅外水分儀:
紅外線加熱機理:當遠紅外線輻射到一個物體上時,可發(fā)生吸收、反射和透過。但是,不是所有的分子都能吸收遠紅外線的,只有對那些顯示出電的極性分子才能起作用。水,有機物質(zhì)和高分子物質(zhì)具有強烈的吸收遠紅外線的性能。當這些物質(zhì)吸收遠紅外線輻射能量并使其分子,原子固有的振動和轉(zhuǎn)動的頻率與遠紅外線輻射的頻率相一致時,極容易發(fā)生分子、原子的共振或轉(zhuǎn)動,導(dǎo)致運動大大加劇,所轉(zhuǎn)換成的熱能使內(nèi)部升高溫度,從而使得物質(zhì)迅速得到軟化或干燥。
3.露點水分儀:
露點水分測定儀操作簡便,儀器不復(fù)雜,所測結(jié)果一般令人滿意,常用于*性氣體中微量水分的測定。但此法干擾較多,一些易冷換氣體特別在濃度較高時會比水蒸氣先結(jié)露產(chǎn)生干擾。
4.微波水分儀:
微波水分測定儀利用微波場干燥樣品,加速了干燥過程,具有測量時間短,操作方便,準確度高、適用范圍廣等特點,適用于糧食、造紙、木材、紡織品和化工產(chǎn)品等的顆粒狀、粉末狀及粘稠性固體試樣中的水分測定,還可應(yīng)用于石油、煤油及其他液體試樣中的水分測定。
5.庫侖水分儀:
庫侖水分測定儀常用來測定氣體中所含水分。此法操作簡便,應(yīng)答迅速,特別適用于測定氣體中的痕量水分。如果用一般的化學(xué)方法測定,則是非常因難的事情。但電解法不宜用于堿性物質(zhì)或共軛雙烯烴的測定。