還原糖測定方法多采用直接滴定法和高錳酸鉀滴定法,但這兩種方法均為手工滴定,在終點(diǎn)顏色判別和體積讀數(shù)等方面都容易引入誤差。另外,當(dāng)還原糖含量低時,滴定消耗體積增大,測量誤差就會明顯增高。今年來,在化學(xué)分析測試領(lǐng)域已出現(xiàn)還原糖測定儀,大大方便了測量。
自動電位滴定儀作為另外一種分析手段,具有操作方便、加液準(zhǔn)確、終點(diǎn)電位突躍等特點(diǎn)。
1、樣品前處理
稱取酸奶5~25g,(至0.001g,實(shí)稱20.3916g),移置250mL容量瓶中,加50mL水,緩慢加入乙酸鋅溶液5mL和亞鐵氰化鉀溶液5mL,加水至刻度,混勻,轉(zhuǎn)入燒杯中靜置30min,用干燥濾紙過濾,棄去初濾液,取后續(xù)濾液備用。
2、堿性酒石酸銅溶液的標(biāo)定
吸取堿性酒石酸銅甲液5.0mL和堿性酒石酸銅乙液5.0mL,置于滴定杯中。加水10mL,加入葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液9.0mL,將電陶爐設(shè)為內(nèi)環(huán)火500℃,控制在2min中內(nèi)加熱至沸,保持沸騰開始滴定至終點(diǎn),記錄消耗葡萄糖的總體積,同時平行操作3份,取其平均值,計算每10mL(堿性酒石酸甲、乙液各5.0mL)堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量(mg)。
3、試樣溶液預(yù)測
吸取堿性酒石酸銅甲液5.0mL和堿性酒石酸銅乙液5.0mL于滴定杯中,加水10mL,將電陶爐設(shè)為內(nèi)環(huán)火500℃,控制在2min內(nèi)加熱至沸,選擇“動態(tài)滴定”模式,保持沸騰開始滴定至終點(diǎn),記錄樣液消耗體積。
4、試樣溶液測定
吸取堿性酒石酸銅甲液5.0mL和堿性酒石酸銅乙液5.0mL,置于滴定杯中,加水10mL,加入試樣溶液3.0mL,將電陶爐設(shè)為內(nèi)環(huán)火500℃,控制在2min內(nèi)加熱至沸,保持沸騰開始滴定至終點(diǎn),記錄樣液消耗體積,同法平行操作六份,得出平均消耗體積。