全堿值的成分有:有機(jī)堿,無機(jī)堿,氨基化合物,弱酸鹽(肥皂),多堿的堿性鹽,重金屬鹽,抗氧化劑以及清潔劑等的添加物。在全堿值的測(cè)定方法上,有鹽酸法和堿值·高氯酸法(以下簡(jiǎn)稱高氯酸法)。下面列舉了使用
電位滴定儀相關(guān)的測(cè)定法。
相關(guān)檢測(cè)法
A JIS K 2501: 全堿值(鹽酸法、高氯酸法)
B ASTM D4739-1996: 根據(jù)電位滴定法的堿值的試驗(yàn)法(鹽酸法)
C ISO 3771-1994 : 根據(jù)電位滴定法的堿值的試驗(yàn)法(高氯酸法)
D ASTM D2896-1998: 根據(jù)電位滴定法的堿值的試驗(yàn)法(高氯酸法)
下面介紹的是使用電位滴定儀,根據(jù)鹽酸法測(cè)定柴油發(fā)動(dòng)機(jī)油(使用油)的全堿值的例子。
首先準(zhǔn)確稱量一定的樣品量,并添加到甲苯和異丙醇的混合溶劑里溶解。然后插入電極,用鹽酸異丙醇滴定液做滴定。在滴定終點(diǎn)時(shí)對(duì)那些回折點(diǎn)明確呈現(xiàn)的樣品,把回折點(diǎn)作為終點(diǎn),對(duì)于那些回折點(diǎn)不明確的樣品,把非水堿性緩沖液表示的pH作為終點(diǎn)。
試劑以及電極
非水酸性緩沖液把10mL市面上銷售的緩沖溶液A添加到100mL滴定溶液里混合
電極 指示電極 GE-101B(玻璃電極)
參比電極 RE-201
熱敏電極 TE-401 (溫度補(bǔ)償電極)
測(cè)定條件
滴定方法(Method) 石油產(chǎn)品中和值試驗(yàn)1 (Oil 1)
啟動(dòng)定時(shí)器 (S. Timer) 120秒
連續(xù)滴加pH(C.P pH ) 5.0 pH
終點(diǎn)pH (E.P pH) 3.99(設(shè)定在非水酸性緩沖液的pH顯示)
控制模式 (Mode) 1 1
測(cè)定例
滴定曲線
全堿值的測(cè)定結(jié)果
在本滴定中是使用玻璃電極和參比電極,如果進(jìn)行長時(shí)間反復(fù)滴定,則玻璃電極的活性會(huì)下降或者是電動(dòng)勢(shì)下降,所以把玻璃電極定期的浸泡在水里活化。另外,由于在參比電極的內(nèi)置溶液中KCl的析出會(huì)成為造成電位的漂移,所以進(jìn)行類似于玻璃電極的活化的工作也是很重要的。